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[发明专利]一种那西肽精粉的提取方法-CN201611199899.X在审
发明人：张小朋;吴中华;陈贵才 -专利权人：甘肃汇能生物工程有限公司
申请日： 2016-12-22 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种那西肽精粉的提取方法，以解决现有的那西肽提取工艺中存在的萃取液温度高引起那西肽性质不稳定，萃取时易产生乳化层降低产品的收率，难以工业化生产的问题。本发明采用超声波萃取法萃取那西肽，效率高，溶剂使用量少，工艺简单，适合工业化生产，利用那西肽溶于二氯乙烷的性质，溶解那西肽，除去菌丝体，得到那西肽提取液，且二氯乙烷溶剂可经回收循环使用，从而减少废水污染，降低生产成本，向那西肽提取物中加入去离子水，那西肽晶体析出，其他杂质溶于水中，从而达到对那西肽精制的目的，提高那西肽效价和品质。
一种西肽精粉提取方法

[发明专利]一种检测那西肽发酵液中那西肽含量的方法-CN201810890529.3在审
发明人：杜精精;马盼盼;曹建全 -专利权人：河北圣雪大成制药有限责任公司
申请日： 2018-08-07 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种检测那西肽发酵液中那西肽含量的方法，涉及检测技术领域，涉及那西肽含量的检测方法。本发明包括如下步骤：a、制备那西肽的对照品溶液；b、取那西肽发酵液样品，用乙醇水混合溶剂作为浸提液定容后超声提取；制得那西肽的样品溶液；c、将对照品溶液和样品溶液依次注入HPLC进行测定，记录色谱图和峰面积；用对照品溶液中主成分那西肽A的质量浓度和峰面积计算校正因子，并用所得校正因子计算发酵液样品中那西肽A组分的含量，同时获得那西肽B组分的含量。本发明方法简便快速、准确高效、低毒、低成本，可作为那西肽生产企业的发酵过程监控方法，及时为生产过程控制提供监测数据。
那西肽对照品溶液发酵液样品校正因子样品溶液发酵液种检测乙醇水混合溶剂检测技术领域生产过程控制峰面积计算超声提取发酵过程监测数据生产企业低成本浸提液色谱图定容制备并用记录监控检测

[发明专利]一种那西肽含量为12%的那西肽预混剂的制备方法-CN201510228460.4有效
发明人：孙海远;贾永飞;杨涛;杨萍;张剑;杨锐 -专利权人：新疆天富阳光生物科技有限公司
申请日： 2015-05-07 - 公布日： 2017-11-24 - 主分类号： A61K38/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种那西肽含量为12%的那西肽预混剂的制备方法，是在链霉菌发酵生产那西肽的过程中补入了有机氮源。本发明的有益效果为本发明提供的一种那西肽含量为12%的那西肽预混剂的制备方法，通过补入有机氮源，有效的延长了发酵周期，提高了发酵单位，提高了那西肽产生菌菌丝体内的那西肽含量，生产出12%的那西肽预混剂。
一种含量 12 西肽预混剂制备方法

[发明专利]那西肽预混剂的制备方法-CN201010198227.3有效
发明人：陈文成;黄振锋;郭燕军;郑记拴;黄玉欣;王德玉;林建福;杨建印;孙春领;尤敏 -专利权人：濮阳泓天威药业有限公司
申请日： 2010-06-11 - 公布日： 2010-10-27 - 主分类号： A23K1/17 文献下载
摘要：本发明公开了一种那西肽预混剂的制备方法，首先在发酵得到的那西肽发酵液中加入絮凝剂或助滤剂，充分搅拌后进行压滤或压榨，得到那西肽湿滤饼，然后将滤饼进行干燥得到那西肽菌丝体干燥品，进行粉碎，得到那西肽菌丝体细粉，在细粉中加入粉状载体，混合均匀后得到粉状那西肽预混剂；或者将粉状那西肽预混剂在制粒机中制粒，得到颗粒状那西肽预混剂；或者在那西肽菌丝体干燥品中加入载体、粘合剂和水进行湿法造粒，得到颗粒状那西肽预混剂。采用本发明技术方案制备那西肽预混剂，对设备的生产能力要求较低，设备投资小，可有效降低生产成本，经济效益显著；并且在制备方法中不采用任何有机溶剂、对环境不会造成任何污染，具有显著的社会效益。
西肽预混剂制备方法

[发明专利]一种那西肽提纯方法-CN201610560825.8在审
发明人：陈永辉;于超;杨艳红 -专利权人：牡丹江佰佳信生物科技有限公司
申请日： 2016-07-15 - 公布日： 2018-01-23 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明涉及一种那西肽提纯方法，包括利用二氯甲烷和甲醇的混合浸提剂对那西肽生产发酵后的固体部分进行浸提获得浸提液，去除浸提液中的二氯甲烷和甲醇得到那西肽粗提物，用正己烷对所述那西肽粗提物进行洗涤得到那西肽精制物利用本发明所提供的方法，可以克服现有的那西肽提取工艺中存在的工艺过程繁杂，生产周期长，生产过程污染排放多的缺陷。提高生产过程的效率，降低资源浪费和环境污染，获得纯度不低于96.2％的那西肽产品。
一种提纯方法

[发明专利]那西肽粉的制备方法-CN200910144358.0有效
发明人：李为全;刘瑞华;朱立元;秦艳飞 -专利权人：安徽省皖北药业股份有限公司
申请日： 2009-08-03 - 公布日： 2010-01-13 - 主分类号： C07K7/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种那西肽粉的制备方法，包括以下步骤：a.将经过发酵所得的含那西肽的发酵液通过金属管式膜分离器进行金属膜过滤，进行浓缩处理，除去发酵液中25-35％的水份，得到浓缩液；b.将得到的浓缩液进行喷雾干燥处理，得到含那西肽的粉。所生产的那西肽粉通过添加辅料，逐级稀释可以制备不同剂型的那西肽制剂。本发明的优点在于：可以充分提取那西肽发酵液中的那西肽，收率高、成本低，无环境污染。
西肽粉制备方法

[发明专利]那西肽－硫酸粘杆菌素预混剂及其制备和使用方法-CN200810120035.3无效
发明人：陈贵才;王丽;底佳芳;聂月美;徐恩娟;李言彬;陈声国;徐天华 -专利权人：浙江汇能动物药品有限公司;杭州汇能生物技术有限公司
申请日： 2008-07-15 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： A61K38/12 文献下载
摘要：一种那西肽－硫酸粘杆菌素预混剂，每100重量份的那西肽－硫酸粘杆菌素预混剂中含那西肽0.5～4份，粘杆菌素1～10份，余量为碳酸钙、沸石粉或玉米淀粉等载体。其制备方法为：按照载体、硫酸粘杆菌素、那西肽、载体的顺序添加于混合机中，混合均匀后制成粉状那西肽－硫酸粘杆菌素预混剂；或将那西肽与载体充分混合，再将硫酸粘杆菌素溶于水，均匀喷洒在那西肽载体混合物上，经制粒，干燥，分筛，制成粒度为30～60目的颗粒型那西肽－硫酸粘杆菌素预混剂。本发明那西肽－硫酸粘杆菌素预混剂添加于饲料中，那西肽在每公斤全价料中含量范围为0.5～20毫克，粘杆菌素在每公斤全价料中含量范围为2～40毫克。
硫酸杆菌素预混剂及其制备使用方法

[发明专利]一种提高那西肽产量的菌种培养方法-CN201310027757.5无效
发明人：秦艳飞;李为全;刘瑞华;陈伟 -专利权人：安徽省皖北药业股份有限公司
申请日： 2013-01-25 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C12P21/02 文献下载
摘要：本发明公开一种提高那西肽产量的菌种培养方法，包括那西肽产生菌的斜面培养基，其特征在于，所述那西肽产生菌的斜面培养基经过消毒后按100～1000微克/毫升的量加入半胱氨酸，然后接种那西肽产生菌的沙土孢子进行菌种培养，孢子培养成熟后接种到摇瓶中进行发酵；本发明通过在斜面培养基添加适量的半胱氨酸，改善那西肽产生菌的孢子质量，可明显提高那西肽的产量。
一种提高产量菌种培养方法

[发明专利]那西肽过柱纯化工艺-CN201410396686.0有效
发明人：徐天华;黄振;吴中华;陈军;王丽;陈贵才;张小朋;余有龙;严发杰 -专利权人：甘肃汇能生物工程有限公司
申请日： 2014-08-13 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明公开了一种那西肽的提纯方法，具体的说涉及一种那西肽的过柱纯化工艺，主要步骤包括那西肽过柱液配置，大孔树脂柱的吸附、浓缩干燥等。本方法通过选择合适的大孔树脂，过柱方法以及浓缩干燥方法，能有效的提高那西肽粗品的纯度，得到的那西肽含量能达到95%以上，收率达到70‑80%。该方法仪器设备要求低，操作简单，适合大生产操作。
纯化工艺

[发明专利]一种制备那西肽预混剂的方法-CN200510027876.6无效
发明人：周珮;陈贵才;冯美卿;李继扬;万睿;文勇 -专利权人：复旦大学
申请日： 2005-07-19 - 公布日： 2007-01-24 - 主分类号： A61K38/10 文献下载
摘要：本发明属生物制药领域，涉及一种药用饲料添加剂的制备方法，具体涉及一种制备含硫多肽类抗生素那西肽预混剂的方法。本发明通过基因工程制备那西肽产生菌，进行那西肽发酵，分离提取后加入辅料，逐级稀释，混合拌匀、制备那西肽预混剂。检测结果表明本方法能提高活跃链霉菌对氧的利用效率，使菌体生长旺盛，从而达到提高那西肽产率和降低生产成本的目的。
一种制备西肽预混剂方法

[发明专利]一种西那普肽的化学合成方法-CN201210345662.3有效
发明人：肖庆;刘建;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2012-09-18 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07K7/08 文献下载
摘要：本发明涉及多肽药物制备方法领域，尤其涉及一种西那普肽的化学合成方法。SEQ ID NO：2所示结构的多肽树脂；取所述具有SEQ ID NO：2所示结构多肽树脂，逐步偶联所述具有SEQ ID NO：2所示结构的多肽片段，偶联三次后，制得具有SEQ ID NO：1所示结构的西那普肽树脂；取所述西那普肽树脂裂解并纯化得西那普肽。本发明通过合成多肽小片段作为中间体，利用分段合成的方式经过3步偶联反应得到西那普肽树脂，然后进行裂解并纯化得到西那普肽纯品。因多肽小片段合成简单且减少了偶联次数，本发明将西那普肽合成周期缩短了2/3。
一种化学合成方法

[发明专利]一种合成西那普肽的方法-CN201510274315.X有效
发明人：文永均;郭德文;董华建;曾德志 -专利权人：成都圣诺生物科技股份有限公司
申请日： 2015-05-26 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07K14/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药合成领域，公开了一种合成西那普肽的方法。本发明所述方法按照西那普肽主链C端至N端的氨基酸顺序，交替合成Lys和(Leu)4，最终获得西那普肽。本发明所述方法调整西那普肽的合成工艺，以较简便的工艺步骤将西那普肽的总收率提高了一个阶段，且能够保证纯度在较高的水平，同时严格控制了最大单一杂质含量，相比现有技术更加具有实用价值和应用前景。
一种合成方法

[发明专利]一种那西肽精品的提取方法-CN201910126539.4在审
发明人：王海波;张大保;景巍;马明;蔡作新;刘军 -专利权人：山东齐发药业有限公司
申请日： 2019-02-20 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明提供了一种那西肽精品的提取方法，属于分离提纯技术领域。本发明先将那西肽发酵液和助滤剂混合后过滤，得到那西肽滤饼；然后进行水洗、造粒和烘干，并使用二氯甲烷对那西肽干粒进行浸提，将浸提液进行碳脱、浓缩和结晶得到那西肽粗品，再加入乙醇打浆，过滤干燥后得到那西肽精品本发明提供的提取方法可以有效地将那西肽从发酵液中提取出来，并去除发酵液中剩余的培养基残留、水及其他杂质，提高产品的收率和纯度，减少产品使用过程中由于其他杂质存在可能产生的毒性反应，提高了用药的安全性。实施例结果表明，使用本发明提取方法得到的那西肽精品收率可达80.7％，含量可达897u/mg。
那西肽精品那西肽发酵液收率那西肽粗品产品使用二氯甲烷分离提纯过滤干燥培养基打浆浸提液有效地助滤剂乙醇干粒烘干浸提滤饼造粒去除过滤残留浓缩

[发明专利]一种那西肽可溶性粉及其制备方法-CN201810587592.X在审
发明人：马承国;王磊;陆静;夏胜东 -专利权人：上海莫息生物科技有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2019-12-17 - 主分类号： A61K38/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种那西肽可溶性粉及其制备方法，所述西肽可溶性粉，包括：那西肽、载体、助溶剂。所述助溶剂为泊洛沙姆、聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、脱氧胆酸钠、聚山梨酯中的一种或几种。本发明中所选用的助溶剂具有优良的生理惰性，又具有优良的生物相容性，使得那西肽可以均匀的溶解在水中，形成澄清均匀的溶液，能够更好被吸收利用，提高生物利用度；所选用的一种或几种载体组分，保证了常温下那西肽可溶性粉具有较大的溶解度，使那西肽在常温条件下的溶解度可达2％。本发明提供的那西肽水溶性粉的制备方法，设备常规，制备工艺简单，适于工业化大生产。
那西肽可溶性粉助溶剂溶解度制备聚乙烯吡咯烷酮工业化大生产生物利用度生物相容性脱氧胆酸钠泊洛沙姆常温条件聚山梨酯聚乙二醇设备常规生理惰性制备工艺常温下水中溶解澄清吸收保证

[发明专利]高速逆流色谱法纯化那西肽的方法-CN201410396680.3在审
发明人：徐天华;黄振;吴中华;陈军;王丽;陈贵才 -专利权人：浙江汇能动物药品有限公司
申请日： 2014-08-13 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明公开了一种提取纯化那西肽的方法。方法是以那西肽菌丝体为原料，采用四氢呋喃为提取溶剂超声提取2次，提取液先过氧化铝短柱，收集过柱液，浓缩掉大部分溶剂，所得提取膏利用高速逆流色谱法进行分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得到高纯度的那西肽采用本方法纯化那西肽，操作简单，制备周期短，溶剂可回收，总回收率可以达到80%，获得的那西肽含量不低于95%，最高含量可以达到99%，与传统方法相比具有很大优势。
高速逆流色谱纯化方法

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